Phân tích COD: Thiết bị, hóa chất và quy trình chuẩn TCVN

Phân tích COD đóng vai trò quan trọng trong đánh giá ô nhiễm hữu cơ và kiểm soát chất lượng nước thải. Sử dụng hóa chất chất lượng cao cùng quy trình phân tích COD chuẩn giúp các phòng thí nghiệm và doanh nghiệp đạt kết quả chính xác, tin cậy. Đầu tư vào giải pháp toàn diện này không chỉ nâng cao hiệu quả xử lý mà còn đảm bảo an toàn và tối ưu chi phí vận hành.

COD là gì?

COD là viết tắt của Chemical Oxygen Demand – nhu cầu oxy hóa học. Nó biểu thị lượng oxy cần thiết để oxy hóa các chất hữu cơ (và một phần chất vô cơ) trong mẫu nước thành CO2 và H2O dưới điều kiện hóa học mạnh.

COD là viết tắt của Chemical Oxygen Demand

Trong lĩnh vực xử lý nước và môi trường, COD là chỉ số quan trọng để đánh giá mức độ ô nhiễm hữu cơ của nước thải. Nước thải có chỉ số COD cao thường chứa nhiều chất hữu cơ, dễ gây thiếu oxy trong môi trường tiếp nhận và ảnh hưởng xấu đến hệ sinh thái. So với BOD (Biochemical Oxygen Demand), phân tích COD có ưu điểm là kết quả nhanh (vài giờ thay vì vài ngày) và có thể đánh giá được các chất hữu cơ khó phân hủy sinh học.

Nguyên lý phương pháp phân tích COD

Nguyên lý phương pháp phân tích COD dựa trên phản ứng oxy hóa các hợp chất hữu cơ trong mẫu bằng chất oxy hóa mạnh là kali dicromat (K2Cr2O7) trong môi trường axit sulfuric đậm đặc, có xúc tác bạc (Ag+) và thủy ngân (II) sunfat (HgSO4) nhằm loại bỏ ảnh hưởng của ion clorua.

Cụ thể, mẫu nước được đun hồi lưu với dung dịch K2Cr2O7 dư trong axit mạnh. Trong quá trình đó, các chất hữu cơ (và một phần vô cơ) bị oxy hóa, khiến một phần dicromat bị khử thành Cr3+. Sau khi phản ứng kết thúc, lượng dicromat dư sẽ được chuẩn độ với dung dịch FAS (ferrous ammonium sulfate) để tính ra lượng dicromat tiêu tốn thực tế. Từ đó, có thể tính ra lượng oxy tương đương cần thiết, tức COD.

Ngoài phương pháp chuẩn độ, phương pháp so màu sau hồi lưu cũng được dùng: sau phản ứng, nồng độ Cr3+ /Cr6+ được đo bằng máy quang phổ tại bước sóng đặc trưng (ví dụ 420 nm hoặc 600 nm) để xác định lượng dicromat dư. Ưu điểm của phương pháp này là cho kết quả nhanh và có thể xử lý nhiều mẫu cùng lúc; nhược điểm là cần kiểm soát cẩn thận quá trình hồi lưu và chuẩn độ để tránh sai số.

Quy trình chuẩn phân tích COD

Phân tích Chemical Oxygen Demand là bước quan trọng trong đánh giá mức độ ô nhiễm hữu cơ của nước thải. Quy trình phân tích COD tiêu chuẩn hiện nay thường dựa theo TCVN 6491:1999 (ISO 6060:1989) và hướng dẫn của Bộ Tài nguyên và Môi trường.

Mẫu nước được cho phản ứng với dung dịch K2Cr2O7

Trước tiên, mẫu nước được cho phản ứng với dung dịch kali dicromat (K2Cr2O7) trong môi trường axit sunfuric (H2SO4) có xúc tác bạc sunfat (Ag2SO4) và chất ức chế thủy ngân sunfat (HgSO4) để loại ảnh hưởng của ion clorua. Quá trình được tiến hành trong bình phản ứng kín ở 148 độ C trong 2 giờ.

Sau khi làm nguội, lượng dicromat dư được xác định bằng chuẩn độ dung dịch sắt (II) amoni sunfat (FAS) hoặc bằng phép đo quang ở bước sóng 600 nm nếu dùng phương pháp quang phổ. Giá trị COD được tính toán dựa trên lượng oxy cần thiết để oxy hoá các hợp chất hữu cơ có trong mẫu. Quy trình đòi hỏi thiết bị chính xác như máy phá mẫu COD, máy quang phổ UV-VIS và buret chuẩn độ tự động, đảm bảo độ tin cậy và độ lặp lại của kết quả.

Tiêu chuẩn quốc tế và Việt Nam cho phân tích COD

Cách phân tích COD trong các phòng thí nghiệm hiện nay đều tuân thủ các tiêu chuẩn quốc tế nhằm đảm bảo tính thống nhất và độ tin cậy của kết quả. Trên thế giới, tiêu chuẩn ISO 6060:1989 là phương pháp phổ biến nhất, được nhiều quốc gia áp dụng. Tiêu chuẩn này mô tả chi tiết quy trình sử dụng kali dicromat trong môi trường axit sunfuric để oxy hóa các chất hữu cơ, sau đó xác định lượng chất oxy hóa đã phản ứng thông qua phép chuẩn độ hoặc đo quang phổ.

Tại Việt Nam, tiêu chuẩn quốc gia là TCVN 6491:1999

Tại Việt Nam, tiêu chuẩn quốc gia tương ứng là TCVN 6491:1999, được xây dựng dựa trên ISO 6060. TCVN này quy định rõ các bước chuẩn bị, điều kiện phản ứng, thời gian đun mẫu (2 giờ ở 148 độ C) và phương pháp tính toán kết quả COD. Đây là quy chuẩn được Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành và hiện vẫn được sử dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm môi trường, viện nghiên cứu, và doanh nghiệp xử lý nước thải.

Ngoài ra, QCVN 40:2011/BTNMT của Bộ Tài nguyên và Môi trường cũng quy định ngưỡng COD tối đa cho phép trong nước thải công nghiệp trước khi xả ra môi trường, đóng vai trò quan trọng trong công tác giám sát và kiểm soát ô nhiễm.

Lấy mẫu và bảo quản mẫu để phân tích COD chính xác

Để kết quả phân tích COD bằng K2Cr2O7 đạt độ tin cậy cao, công đoạn lấy mẫu và bảo quản mẫu nước đóng vai trò vô cùng quan trọng. Việc sai sót trong khâu này có thể dẫn đến sai lệch đáng kể về kết quả do quá trình phân hủy hoặc oxy hóa tự nhiên của các hợp chất hữu cơ trong mẫu.

Lấy mẫu để phân tích Chemical Oxygen Demand

Theo TCVN 6663-3:2016 (ISO 5667-3:2012) về hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu nước, mẫu phân tích cần được thu bằng chai thủy tinh hoặc nhựa có nắp kín, đã được rửa sạch bằng dung dịch axit loãng và tráng lại bằng nước cất trước khi sử dụng. Khi lấy mẫu, cần đảm bảo không để bọt khí lọt vào để tránh oxy hòa tan làm thay đổi kết quả.

Sau khi thu mẫu, cần bảo quản lạnh ở nhiệt độ 2 – 5°C và phân tích trong vòng 24 giờ. Trong trường hợp chưa thể phân tích ngay, mẫu nên được thêm 2 mL dung dịch H2SO4 đậm đặc cho mỗi lít mẫu nhằm ức chế hoạt động vi sinh, ngăn ngừa phân hủy các hợp chất hữu cơ. Việc ghi nhãn rõ ràng (thời gian, vị trí, điều kiện lấy mẫu) là yêu cầu bắt buộc để đảm bảo tính truy xuất nguồn gốc.

Danh mục thiết bị và hóa chất cần cho phân tích COD

Khi phân tích, việc chuẩn bị đúng thiết bị và hóa chất là yếu tố then chốt để đảm bảo kết quả chính xác. Về thiết bị, phòng thí nghiệm cần có máy phân tích COD hoặc máy phá mẫu COD để đun mẫu ở 150 độ C trong 2 giờ, giúp phản ứng oxy hóa diễn ra hoàn toàn. Sau đó kết hợp cùng máy quang phổ để đo mật độ quang học ở bước sóng 600 nm hoặc 420 nm, tùy theo phương pháp được áp dụng.

Ngoài ra, các dụng cụ hỗ trợ như micropipette, buret, block gia nhiệt và tủ hút khí độc giúp đảm bảo thao tác an toàn và chuẩn xác. Về hóa chất, kali dicromat (K2Cr2O7) là chất oxy hóa chính, được sử dụng trong môi trường axit sunfuric (H2SO4) có xúc tác bạc sunfat (Ag2SO4).

Khi mẫu chứa ion Cl-, cần bổ sung thủy ngân sunfat (HgSO4) để loại bỏ ảnh hưởng. Sau phản ứng, dung dịch được chuẩn độ bằng muối Mohr với chỉ thị ferroin để xác định COD. Tất cả hóa chất phải đạt cấp tinh khiết phân tích (AR) và thiết bị cần được hiệu chuẩn định kỳ theo TCVN 6491:1999 (ISO 6060:1989) và hướng dẫn của Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam.

Phân tích COD là bước then chốt để đánh giá ô nhiễm hữu cơ trong nước thải. Hanimex cung cấp hóa chất chất lượng cao, cùng quy trình phân tích COD chuẩn TCVN giúp phòng thí nghiệm và doanh nghiệp đạt kết quả chính xác, tin cậy, đồng thời tối ưu hóa hiệu quả và an toàn trong quá trình xử lý nước thải.